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生态部发布《环境空气和废气 吡啶的测定气相色谱法》标准

   日期:2021-06-09     浏览:81    评论:0    

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范环境空气和废气中吡啶的监测方法,制定本标准。

  本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。

  本标准规范性引用文件:

  《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》、《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ/T 47 烟气采样器技术条件》、《HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。

  方法原理:

  以装有硫酸吸收液的采样瓶采集环境空气和废气中的吡啶,将吸收液置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,吡啶逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。此时,吡啶在液上空间中的浓度和液相中的浓度成正比。用气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC/FID)测定吡啶的含量,根据待测物保留时间定性,外标法定量。

  仪器和设备:

  大气采样器、烟气采样器、连接管、冷却装置、冰水浴、小型多孔玻板吸收瓶、大型多孔玻板吸收瓶、气相色谱仪、色谱柱、自动顶空进样器、分析天平。

  色谱分析参考条件:

  柱温:40℃保持 1 min,以 10℃/min 升温到 120℃保持 1 min。载气:氮气(5.9),流速:1.0mL/min(恒流模式)。气化室温度:200℃。进样方式:分流模式进样,分流比为 10:1。检测器温度:250℃。

  固定污染源废气标准曲线:

  分别移取 5.0 µl、10.0 µl、20.0 µl、50.0 µl、100.0 µl 吡啶标准贮备溶液(5.7)置于一组

  10 ml 容量瓶中,用硫酸吸收液(5.4)定容至标线,摇匀,配制成 5.00 mg/L、10.0 mg/L、

  20.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L 吡啶标准溶液系列。将 10 ml 容量瓶的吡啶标准溶液全部转

  入顶空瓶中,按照仪器参考条件(8.1)由低浓度到高浓度依次进行分析测定,以标准溶液系

  列中吡啶的浓度(mg/L)为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,绘制吡啶标准曲线。

  结果表示:

  测定结果的小数点后位数的保留与方法检出限一致,Z多保留三位有效数字。


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